SEM掃描電鏡檢測因其高分(fèn)辨率(lǜ)
、大景深和直觀(guān)的微觀(guān)形貌呈現能力,成為材料
、生(shēng)物、地質等(děng)領域(yù)關鍵(jiàn)的分(fèn)析工具。但對於初學者而(ér)言
,從送樣到獲(huò)取(qǔ)可靠圖像
,每一步都(dōu)需嚴謹對待。本文簡要梳理SEM檢測全流(liú)程關鍵(jiàn)要點
。
第一步
:樣品制備(bèi)——成敗在此一舉。
導電性(xìng)良好的金屬(shǔ)樣品可直接(jiē)觀(guān)察;但非導電樣品(如陶瓷、塑料、生(shēng)物組織)必須進(jìn)行表面導電處理
,常用(yòng)方法包括噴金(Au/Pd)、噴碳或使用(yòng)低真空模式。若忽略此步
,將出現嚴重“荷電效應(yīng)”——圖像漂移(yí)
、條紋或亮度異常
。此外
,樣品需牢固固定(dìng)於樣品台,避免振動;含水或油(yóu)性(xìng)樣品須經(jīng)乾燥(臨界點乾燥更(gèng)佳)或冷凍處理。
第二(èr)步:參數設置——平衡分(fèn)辨率(lǜ)與(yǔ)損傷
。
加速電壓(yā)通(tōng)常設為5–15 kV:高電壓(yā)提升分(fèn)辨率(lǜ)但可能損傷敏(mǐn)感(gǎn)材料;低電壓(yā)減少損傷但信噪比下降。工作(zuò)距離(WD)建(jiàn)議8–10 mm,過近易撞針,過遠(yuǎn)降低清晰度。束流(liú)大小影響信號強度
,精(jīng)細結構宜用(yòng)小束流(liú)以減少熱效應(yīng)。

第三步:成像模式選擇。
二(èr)次電子(SE)像
:突出表面形貌,適用(yòng)於斷(duàn)口、顆粒
、織構觀(guān)察
;
背散射(shè)電子(BSE)像:反(fǎn)映原子序數差異
,適合成分(fèn)分(fèn)布初判(亮區=重元(yuán)素(sù))。
第四步:圖像解(jiě)讀注(zhù)意(yì)事項(xiàng)。
避免將灰塵、鍍層(céng)顆粒誤認為樣品特徵;注(zhù)意(yì)比例尺單(dān)位(wèi)(μm vs nm)
;結合EDS能譜確認異常亮點是否為雜質
。高質量SEM圖像應(yīng)無漂移(yí)、無充電、細節清晰、對比度適中。
SEM掃描電鏡檢測是“看(kàn)”的工具
,但不是“萬能解(jiě)”
。複雜問(wèn)題需結合XRD
、FTIR或TEM等(děng)手段綜合分(fèn)析 。掌握基礎規(guī)範,方能從“拍出圖”進(jìn)階到“讀懂圖”,真正釋放SEM的科研(yán)價值
。