掃描電(diàn)鏡測試(shì)利(lì)用聚焦電(diàn)子束在(zài)樣品表面(miàn)逐點掃描，通過檢測二次電(diàn)子
、背散射電(diàn)子等信號(hào)獲得(dé)高分辨率的微(wēi)觀形貌與(yǔ)成分信息
。由於電(diàn)子束與(yǔ)樣品相互(hù)作用依賴良好的導(dǎo)電(diàn)性和真空兼容性，樣品制備與(yǔ)導(dǎo)電(diàn)處理直(zhí)接決定(dìng)成像(xiàng)質量與(yǔ)測試(shì)成功率
。
一
、樣品制備基本要求(qiú)
尺寸與(yǔ)形狀
樣品需能放入樣品倉(cāng)且不與(yǔ)極靴或檢測器碰撞，常規台式(shì)SEM樣品台直(zhí)徑多在(zài)10–32 mm範圍，高度(dù)<5 cm。不規則樣品需切割(gē)或修整
，保證觀察面(miàn)平整。
表面(miàn)清潔
去除油污、灰塵與(yǔ)鬆散顆粒
，可用無水(shuǐ)乙醇
、丙(bǐng)酮等溶劑超聲清洗(xǐ)
，必要時(shí)等離子清洗(xǐ)去除有(yǒu)機殘留
。表面(miàn)污染會(huì)在(zài)成像(xiàng)中產生假象(xiàng)或影(yǐng)響成分分析(EDS)。
機械穩(wěn)定(dìng)性
脆性材料(liào)(陶瓷
、玻璃(lí)、半(bàn)導(dǎo)體)需避免夾持(chí)應力(lì)導(dǎo)致微(wēi)裂紋
；柔軟或易變形樣品(聚合(hé)物(wù)薄膜、生物(wù)組織)要防塌陷或褶皺
。
真空兼容性
含水(shuǐ)或易揮發(fā)樣品必須在(zài)低(dī)真空或環境SEM模式(shì)下(xià)觀察
，或事先冷凍乾燥
、臨界點乾燥以除去水(shuǐ)分
，防止真空下(xià)變形或放氣污染鏡筒
。
二、導(dǎo)電(diàn)處理方法
電(diàn)子束掃描非導(dǎo)電(diàn)樣品時(shí)
，電(diàn)荷會(huì)在(zài)表面(miàn)堆積(荷電(diàn)效(xiào)應)
，導(dǎo)致圖像(xiàng)畸變、亮度(dù)不均、漂移(yí)甚至(zhì)損傷樣品。常用導(dǎo)電(diàn)處理方式(shì)包括(kuò)
：
金屬(shǔ)鍍膜
濺射鍍膜：用金、鉑
、銥、鉻等靶材，在(zài)氬氣環境中濺射形成5–20 nm厚導(dǎo)電(diàn)層(céng)，適合(hé)大多數非導(dǎo)電(diàn)樣品。金膜導(dǎo)電(diàn)性好
、二次電(diàn)子產率高
，但熔點低(dī)
、易受熱損傷
；鉑/銥膜更耐(nài)高溫、適合(hé)高分辨或成分分析。
蒸發(fā)鍍膜
：電(diàn)子束或電(diàn)阻(zǔ)加熱蒸發(fā)金屬(shǔ)
，膜層(céng)均勻但厚度(dù)較難精確控制
，多用於簡(jiǎn)單幾何樣品
。
導(dǎo)電(diàn)膠/導(dǎo)電(diàn)膠帶固(gù)定(dìng)
對小塊樣品可用銀(yín)膠或碳膠粘貼(tiē)到樣品台上，同時(shí)起到電(diàn)連接作用
，但僅適用於低(dī)倍或對導(dǎo)電(diàn)性要求(qiú)不高的觀察
。
低(dī)電(diàn)壓/低(dī)真空模式(shì)
現代SEM可工(gōng)作在(zài)低(dī)加速電(diàn)壓(<5 kV)或可變壓力(lì)(環境SEM)模式(shì)
，減少荷電(diàn)效(xiào)應 ，適合(hé)不耐(nài)鍍膜或需保真表面(miàn)結構的樣品(如(rú)生物(wù)樣品)。
碳塗層(céng)
用碳棒蒸發(fā)形成碳膜，導(dǎo)電(diàn)性略低(dī)於金屬(shǔ)但化(huà)學惰性強、不影(yǐng)響EDS碳分析
，適合(hé)需要元素分析的樣品
。
三、特殊樣品的處理技巧
粉末樣品
：用導(dǎo)電(diàn)膠固(gù)定(dìng)在(zài)樣品台，表面(miàn)輕(qīng)微(wēi)壓實避免漂浮，必要時(shí)整體濺射鍍膜
。
截面(miàn)樣品
：切割(gē)、研磨
、拋光(guāng)後(hòu)需清洗(xǐ)並鍍膜，防止邊緣荷電(diàn)。
生物(wù)樣品
：化(huà)學固(gù)定(dìng)、脫(tuō)水(shuǐ)、臨界點乾燥後(hòu)鍍膜
，或採用冷凍斷裂/冷凍SEM直(zhí)接觀察
。
四
、質量控制與(yǔ)注(zhù)意事項
鍍膜厚度(dù)應均勻，過厚會(huì)掩蓋表面(miàn)細節，過薄則荷電(diàn)抑制不足
。
鍍膜前確認樣品表面(miàn)乾燥且無溶劑殘留。
導(dǎo)電(diàn)處理不得(dé)引入明(míng)顯形貌假象(xiàng)或污染成分信號(hào)。
掃描電(diàn)鏡測試(shì)的樣品制備與(yǔ)導(dǎo)電(diàn)處理是保證成像(xiàng)清晰
、數據(fù)可靠(kào)的前提。通過合(hé)理修形
、清潔、乾燥與(yǔ)選擇適宜的導(dǎo)電(diàn)方法(金屬(shǔ)或碳鍍膜、低(dī)電(diàn)壓模式(shì)等)
，可有(yǒu)效(xiào)抑制荷電(diàn)效(xiào)應，提高形貌與(yǔ)成分分析的質量 ，為材料(liào)
、生物(wù)
、半(bàn)導(dǎo)體等領域的微(wēi)觀研究(jiū)提供堅實基礎
。
更新時(shí)間：2025-12-17
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